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 (需對客戶的信息及樣品保密,此案例只體現部分信息)

項目背景

根據某客戶提供的失效信息,在塑料支架上點膠的部分產品上出現硅膠不固化現象,失效比例達到40%。客戶確認他們的塑料支架和膠均是同一批,基本排除供應商換料的情況。重點從有N,P,S等元素污染,致使硅膠的催化劑中毒的來分析。

 

主要測試項目

拆解顯微觀察

硅膠紅外測試

塑料支架做PY-GC-MS

塑料支架做XPS元素測試

 

1、顯微圖片解析:

從圖上可以看出:與支架基材面接觸的硅膠都未固化,未與支架接觸的硅膠部分已交聯表干。

 

2、硅膠FTIR測試

對OK和NG樣品的中央表面干的部分與邊緣完全未固化部分做了紅外測試。

 

從譜圖出峰位置來看,NG樣品與OK樣品基本相同,表明NG樣品與OK樣品的硅膠主成分相同。

 

3、PY-GCMS測試

對OK樣品與NG樣品支架的塑料部分做PY-GCMS,以確定兩樣品的成分上是否有差異。

 

 

取OK樣品與NG樣品支架的塑料部分,在相同條件下裂解,測試成分。對比兩樣品的質譜圖,可見兩譜圖中出峰位置完全相同,對應強度一致,說明兩樣品裂解出的成分基本相同,檢索譜圖對應的物質,主要為烷氧基,苯基化合物。表明OK樣品與NG樣品支架的塑料部分成分基本相同。

 

4、樣品XPS測試

對樣品塑料表面硅膠用檢測精度更高的XPS進行元素成分測試,測試譜圖如下所示。

   

因NG樣品在支架基座與硅膠交界部分的點膠未固化現象最明顯,故對樣品的基座與硅膠交界部位(即上圖點2位置)進行XPS測試。對于NG和OK樣品,因交界部分存在為液體狀硅膠,測試結果主要表征的是未固化硅膠的元素組成。空支架的測試結果主要表征為塑料表面的元素組成。對比四個測試的元素組成結果,可見NG樣品表面存在異常元素N,其余三個樣品不存在N元素。

 

總結

總結上述測試,從外觀與顯微觀察顯示,出現點膠不固化的NG樣品的所有燈珠內點膠不固化狀態相同,都是與支架接觸部分完全不固化,點膠中間位置表干。通過對硅膠的FTIR測試,表明固化的硅膠與未固化的硅膠的主成分相同。通過對NG樣與OK樣品的塑料支架部分的PY-GCMS測試,表明支架的塑料部分裂解組成相同,沒有異常組份。

對NG樣,OK樣及空支架樣品做EDS元素分析,未檢到異常元素。通過精確度更高的XPS對樣品表面進行元素分析,表明在NG硅膠與塑料接觸部分存在異常的N元素,在OK樣品的相同位置未檢出N元素,在空支架相同位置也未檢出N元素。跟據LED硅膠的固化原理,含N化合物的存在會導致硅膠的鉑催化劑中毒,導致硅膠不固化。NG樣品在硅膠與塑料接觸部分的硅膠完全不固化即源于存在有N化合物導致鉑催化劑中毒所致,而OK樣品的相同位置不存在N元素,故而能完全固化。同時在塑料空支架樣品的塑料表面未檢出N元素。

 

結論

通過測試分析,認為在NG樣品支架表面存在含N化合物,導致硅膠不固化。而OK樣品表面不存在N元素,故而能完全固化。同時在塑料空支架樣品的塑料表面未檢出N元素。

 

簡介

MTT《深圳市美信分析技術有限公司》是一家從事材料及零部件品質檢驗、鑒定、認證及失效分析服務的第三方實驗室,聯系電話:400-850-4050。


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